Alles über Restfeuchtemessung

Inhaltsübersicht

Einführung

Die Charakterisierung der Restfeuchte ist entscheidend für die Leistung von Geräten und Zellen in elektrochemischen Anwendungen wie Batterien, Brennstoffzellen, organischer Photovoltaik und vielen anderen Anwendungen. Tinten, Pasten und Schlämme sind in der Regel wasser- oder lösungsmittelbasierte Substanzen, die verschiedene Verbindungen von Partikeln und Molekülen tragen. Ihre Materialzusammensetzung variiert entlang der Abscheidungs- und Trocknungsprozesse. Der Parameter Feuchtigkeitsgehalt wird durch die Anwendung von Wärmeprozessen wie Trocknen, Sintern oder Tempern in Öfen gesteuert. Die Restfeuchte bzw. der Wasser- oder Lösungsmittelgehalt wird entlang der Fertigungsprozesse gemessen und geregelt. Ist der Restfeuchtegehalt zu niedrig, werden die Funktionsschichten porös und lösen sich vom Substrat ab. Ist der Wassergehalt zu hoch, kann die aufgebrachte Schichtbildung nicht aufrechterhalten werden, insbesondere bei der Handhabung und eventuell beim Wickeln. Schließlich muss das Optimum an Restfeuchte ermittelt werden, um die Nachbearbeitung, den Zellaufbau und die beste elektrochemische Leistung zu erreichen. Diese Optimierung wird durch Restfeuchteüberwachungssysteme erreicht.

Zusammensetzung der Nassbeschichtung

Nassbeschichtungen können aus verschiedenen Komponenten mit einer Reihe von Eigenschaften bestehen, die die Reaktion auf hochfrequente elektromagnetische Magnetfelder beeinflussen. Die drei wichtigsten Eigenschaften sind:

Elektrisch leitende Elemente (Graphit / Kohlenstoff, Metalle z. B. Platin)
Dielektrische Elemente (Wasser, Lösungsmittel, Polymere)
(ferro)magnetisch permeable Elemente (Co, Fe, Ni)

Testen mit Hochfrequenz

Die Zusammensetzung beeinflusst die Reaktion von Nassfilmen und Beschichtungen auf elektrische und magnetische Felder. SURAGUS nutzt eine spezielle Hochfrequenz-Wirbelstromtechnologie, um Nassbeschichtungen über ihren spezifischen Widerstand, ihre Permittivität oder Permeabilität zu charakterisieren und daraus Schichteigenschaften wie Restfeuchte oder Nassschichtdicke abzuleiten. Abhängig von den Anteilen an Wasser, Lösungsmittel, Katalysatoren und Matrixmaterial wie z.B. Kohlenstoff, ist die Hochfrequenz-Wirbelstromtechnik in der Lage, ein wiederholbares und zuverlässiges Signal zur Interpretation der Restfeuchte zu liefern. Die Vorteile dieser Prüfmethode sind

Kontaktlos und Echtzeit
Hochgeschwindigkeitsmessung für die produktive Anwendung in der Industrie
Hohe Wiederholgenauigkeit und Genauigkeit

Anwendungen

Nasse Beschichtungen für elektrochemische Geräte, wie z. B. Elektrodenschichten, induzieren ein bestimmtes elektromagnetisches Feld durch Anlegen von Wirbelstromkräften. Zu den Anwendungen gehören

Gasdiffusionsschicht
Gasdiffusions-Elektrode
Katalysatorbeschichtete Membran
Charakterisierung von Katalysatoren
Decal transfer
Elektrodenabscheidung

Anwender setzen die Feuchtecharakterisierung aus verschiedenen Gründen ein:

Prozesskontrolle zur Einhaltung der Feuchtigkeit im Material oder der Prozessspezifikation
Schnelles Erkennen von nassen Stellen, nassen Schlieren und nassen Kanten
Verhindern, dass sich Beschichtungen vom Substrat ablösen
Energieeffiziente Nutzung der Trocknungsinfrastruktur
Verhindern von Übertrocknung und Optimieren der Energiekosten
Unerwünschte Schrumpfungsverluste verhindern

Zu den Prozessen gehören

Schlitzdüsen-Beschichtung
Sprühbeschichtung
Vorhang-Beschichtung

Substrate umfassen

Vliesstoffe
Kunststoff-Folien
Papier
Feuchtigkeitsabsorbierende Pulver
Fasern
Naturstoffe und andere nicht leitfähige Produkte

Definition und Einheiten

Traditionell kann die Restfeuchte einer nass aufgetragenen Schicht oder Schlamms mit Hilfe einer Waage bestimmt werden. Die Einheit ergibt sich aus dem Verhältnis zwischen der getrockneten und der nassen Schicht in Prozent (%).

Methoden

Thermogravimetrische Analyse

Einführung

Die thermogravimetrische Analyse (TGA) ist eine thermische Methode zur Bestimmung der Masse einer Probe über die Zeit innerhalb eines Temperaturzyklus. Die Energiequelle kann ein Widerstandsheizelement oder eine Halogen-Infrarotlampe sein.

Einschränkung

Dauert bis zu mehreren Stunden
Erlaubt nur chargenweise Offline-Charakterisierung

Karl-Fischer-Titration

Einführung

Die Karl-Fischer-Titration (KF) ist eine kolometrische oder volumetrische Methode zur Bestimmung des Wassergehalts in Tinten, Pasten und Schlämmen. Durch Oxidation von SiO2 und I2 kann die Menge an H2O bestimmt werden. Ein molares Äquivalent Wasser reagiert genau mit einem molaren Äquivalent Iod. Solange der Wassergehalt nicht überschritten wird, wird Iod der Probe zugesetzt. Dieser Endpunkt der Titration wird potentiometrisch bestimmt. Neben der Inline-Charakterisierung kann auch die KF-Methode zur Kalibrierung verwendet werden.

Einschränkungen

Bezieht sich nur auf Schlämme auf Wasserbasis
Methode dauert bis zu mehreren Minuten
Erlaubt nur eine chargenweise Off-Line-Charakterisierung

Röntgenfluoreszenzspektroskopie

Einführung

Bei der Röntgenfluoreszenzspektroskopie werden hochenergetische Gammastrahlen auf ein Material emittiert. Dieses Material emittiert daraufhin ein charakteristisches Fluoreszenzspektrum. Dabei werden Materialien mit kurzwelliger Röntgenstrahlung bestrahlt und ihre Atome werden ionisiert. Durch die Ionisation werden ein oder mehrere Elektronen aus ihrem inneren Orbital herausgeschleudert. Elektronen aus einem höheren Orbital fallen in das niedrigere Orbital. Die dabei freiwerdende Energie wird als Photon wahrgenommen. Die Photonenenergie ist charakteristisch für dieses bestimmte Atom und Material.

Beschränkungen

Begrenzt auf Elemente mit einer Ordnungszahl größer als 4, z.B. beginnend mit Bor

Infrarot-Technik (IR)

Einführung

Die Nahinfrarot (NIR)-Spektroskopie ist die Messung von Molekülschwingungen im IR-Bereich durch Messung von Obertönen und Kombinationstönen. Die Energieabsorption auf molekularer Ebene ist recht gering. Das Licht zwischen 780 und 2.500 nm interagiert mit der Probe und misst deren Absorption und Transmissionsgrad. Daher ist NIR für die Feuchtemessung gut etabliert.
Beschränkungen

Hohe Absorption in Materialien auf Kohlenstoffbasis

Ultraschall-Technologie

Einführung

Bei der Ultraschall-Charakterisierung wird ein Ultraschallsignal mit Hilfe eines Schallkopfes in Richtung einer Probe gesendet. Die Ultraschallschwingung durchläuft eine bestimmte Beschichtung, bis sie auf ein Material mit anderen mechanischen Eigenschaften trifft. Daher ändert sich das von der Transducer-Sondeneinheit empfangene Signal aufgrund dieser Materialgrenzfläche.
Einschränkungen